Prehľad témy

  • Všeobecné

    titulkatitulka

    Predmet Spektrálne metódy kontroly technologických procesov (SMKTP) je predmetom 2. semestra inžinierskeho štúdia s výmerou prednášky 2h a cvičenia 2h. Nakoľko náplňou cvičení je riešenie komplexných príkladov pozostávajúcich z hlavných metód molekulovej spektroskopie (infračervenej, ultrafialovej spektroskopie a protónovej a uhlíkovej nukleárnej magnetickej rezonancie) a hmotnostnej spektrometrie je potrebné v prvej časti semestra odprednášať potrebné state a v druhej časti semestra dochádza k precvičovaniu prebranej látky na komplexných príkladoch.

    Podmienky udelenia zápočtu

    Zvládnutie preberanej problematiky riešenia komplexných príkladov, účasť na cvičeniach kontrolovaná písomnými testami.

    Podmienky získania skúšky

    Skúška pozostáva z písomnej a ústnej časti skúšky, ktorých úlohou je preveriť zvládnutie preberanej tematiky v teoretickej a praktickej rovine.

    Písomná časť sa skladá z troch komplexných príkladov (30 bodov), z ktorých je potrebné vyriešiť najmenej dva, aby uchádzač postúpil do teoretickej časti, majúcej dve otázky (IČ, UV, MS - 10 b. a NMR - 10 b.). Používa sa hodnotiaca stupnica STU.

    V ústnej časti sú opravené príklady, zdôvodnené navrhované štruktúry a odôvodnené postupy riešenia, odmietnuté nevhodné alternatívne riešenia.

    Skúšky

    budú vypísané na nasledovné

    predtermín: 14.5. o 7,30 v CH-4

    termíny: stredy - 8,30 zasadačka Oddelenia anorganickej chémie: 21.5., 28.5., 4.6., 11.6., 25.6. a 2.7.2008

    Prihlasovanie cez AIS, počet prakticky neobmedzený, optimálny do 15 záujemcov.

  • téma 1

    Úvod

    Úvod, cieľ, organizácia a náplň predmetu, význam jednotlivých spektroskopických metód, história, spoločné pojmy, literatúra.

    • téma 2

      Infračervená a Ramanova spektroskopia

      Fyzikálna podstata IČ, vibrácia a rotácia dvoj a viacatómových molekúl, Parametre infračervených spektier a vplyvy na ich hodnoty, Tvar a intenzita pásov, vlnočty vibrácií skupín. Experimentálna technika IČ a postup pri meraní v rôznych oblastiach IČ, Charakteristické vlnočty rôznych typov látok a postup pri interpretácii. Základne postupy interpretácie IČ spektier. Ramanova spektroskopia - fyzikálna podstata, spektrálne parametre, experimentálna technika, vzťah k IČ spektrám a interpretácia.

      • téma 3

        Ultrafialová spektroskopia

        Podstata spektroskopie vo viditeľnej a UV oblasti, parametre pásov a vplyvy na ich hodnoty, meranie spektier, spracovanie získaných údajov. Interpretácie spektier UV a viditeľnej oblasti z organickej, anorganickej a koordinačnej chémie.

        • téma 4

          Hmotnostná spektrometria

          Hmotnostná spektrometria - podstata, metódy získania a zariadenia. Hmotnostmé spektrum - parametre, Stabilita iónov a základne procesy štiepenia iónov. Hmotnostné spektrá jednotlivých skupín zlúčenín, Kombinované metódy zahrňujúce hmotnostnú spektrometriu.

          • téma 5

            Nukleárna magnetická rezonancia (NMR)

            1. Fyzikálna podstata NMR

            2. Prístrojová technika NMR, techniky merania a vybavenie

            3. NMR parametre (protónová, uhlíková a heteronukleárna NMR)

            4. Aplikácie NMR

            5. Multidimenzionálna NMR

            Fyzikálna podstata NMR, Experimentálna technika (spektrometre, rozpúšťadlá, štandardy, posunové činidlá). Spektrálne parametre v 1H NMR a ich závislosť od vnútorných a vonkajších vplyvov: chemický posun, interakčná konštanta, intenzita spektrálnych pásov a ich výpočty. Chemické posuny protónov organických zlúčenín v 1H NMR. Spektrálne parametre v 13 C NMR a ich závislosť od vnútorných a vonkajších vplyvov: chemický posun, interakčná konštanta, intenzita spektrálnych pásov a ich výpočty. Chemické posuny uhlíkov organických zlúčenín v 13C NMR. Iné jadrá v NMR spektroskopii, 1D a 2D NMR, CP MAS, aplikácie NMR, dokumentácia a literatúra NMR. Využitie počítačov v NMR spektroskopii (LAOCOON,CW3,Win-NMR, NMR Sim, SSS,ACD).

          • téma 6

            Určovanie štruktúry neznámej zlúčeniny

            1. Vzťah medzi spektrom a molekulovou štruktúrou (ekvivalencia, symetria  a chiralita, homotopia, enantiotopia a diastereotopia)

            2. Metódy zjednodušovania NMR spektier (operačná frekvencia prístroja, gradientová metóda, dekapling, viacdimenzionálna NMR, zmena teploty, izotopické značenie, posunové činidlá, posun indukovaný aromatickými rozpúšťadlami (ASIS))

            • téma 7

              Riešenie komplexných príkladov

              Príklady sú prevzaté z knihy: Sternhell, S. – Field, L.D. – Kalman, J.R. : Organic Structures from Spectra, 2nd ed., John Wiley & Sons, New York.

              1. vydanie aj 3. vydanie môžu byť takisto osožné, získat ich možno v Centre vedecko-technikých informácií SR (www.cvtisr.sk), Bratislava, Lamačská cesta 8/A, 811 04 Bratislava 1  (http://www.cvtisr.sk/index/go.php?id=658)

              • téma 8

                Použitá a doporučená literatúra

                Kliknutím na link v nadpise sa zjavi zoznam

                titulka

                • téma 9

                  Užitočné materiály

                • téma 10

                  Užitočné linky

                  Národné centrum NMR (http://nmr.chtf.stuba.sk/?q=node/61)

                  ACD/Labs Software for NMR Spectroscopy (http://www.nmrsoftware.com/?id=GNMR2)

                  NMR Information Server: Software (http://www.spincore.com/nmrinfo/software_s.html)

                  Mestrelab Research (http://www.mestrec.com/)

                  Acorn NMR Inc. (http://www.acornnmr.com/)

                  Science and Fun (http://www.chem.uni-potsdam.de/~thomas/modules.php?op=modload&name=Web_Links&file=index&req=viewlink&cid=5&newlang=eng)